薄層掃描儀是一種高效、準確的分析測試儀器,其原理基于樣品與光的相互作用。它利用特定波長的光源與樣品表面的互動,通過掃描樣品表面來進行分析。在測試前,需要對樣品進行處理和制備,確保樣品均勻地分布在基底上,表面光滑無雜質。然后,選擇合適的光源進行測試,并設置掃描儀的參數(shù)。啟動掃描儀后,它會開始掃描樣品表面,并記錄掃描時的光譜信號。最后,通過數(shù)據(jù)處理和分析,可以得出樣品的組成、結構和性質等信息。
薄層掃描儀的維護保養(yǎng)對于保證其正常運行和延長使用壽命至關重要。以下是一些關鍵的維護保養(yǎng)措施:
1、環(huán)境條件控制
溫度與濕度:儀器室的溫度應控制在18℃-30℃,濕度保持在30%-60%。這樣的環(huán)境條件有利于儀器的穩(wěn)定運行,減少因溫濕度變化引起的部件性能變化或損壞。例如,溫度過高可能導致電子元件過熱,影響其性能;濕度過大可能會使儀器內部受潮,引發(fā)短路等問題。
防塵:使用完畢后,要用保護罩遮蓋儀器,防止灰塵進入?;覊m積累可能會影響儀器的光路系統(tǒng)、散熱系統(tǒng)等,導致測量不準確或儀器故障。
2、清潔保養(yǎng)
樣品室:保持樣品室清潔干凈,使用完畢后用紗布擦干凈。如果樣品室有殘留的樣品或污漬,可能會影響后續(xù)樣品的檢測,甚至可能污染儀器內部的其他部件。
樣品臺:避免樣品臺與酸、堿及有機溶劑接觸,使用完畢后可用乙醇擦干凈。這是因為酸、堿及有機溶劑可能會腐蝕樣品臺的表面,影響其平整度和化學穩(wěn)定性,進而影響樣品的放置和檢測結果。
儀器外部:定期用干凈的軟布擦拭儀器的外部表面,去除灰塵和污漬,保持儀器外觀整潔。
3、部件檢查與維護
低壓汞燈:凡需使用低壓汞燈,均需記錄使用時間。因為低壓汞燈有一定的使用壽命,及時記錄使用時間可以方便操作人員了解其使用狀況,提前做好更換準備,避免因汞燈突然損壞而影響工作。
波長準確度檢查:用低壓汞燈在200-700nm波長范圍內以熒光方式對空白的硅膠薄層板掃描零吸收圖譜,圖譜中峰位波長與相應已知波長(253.6,313.0,334.2,365.0,404.7,435.8,546.1,578.0nm)的差值應不大于±8nm。這樣可以確保儀器的波長準確性,保證檢測結果的可靠性。
斑點掃描積分值重現(xiàn)性考核:于硅膠G薄層板上點樣2ml波度約為0.5mg/ml的甲基黃甲醇溶液,以苯為展開劑,展開50cm后晾干,掃描10次,波長為λs=400nm,λR=600nm,以甲基黃斑點的吸收度積分值計算相對標準偏差,鋸齒掃描相對標準偏差應≤1.5%,線性掃描相對標準偏差應≤2.0%。這有助于檢查儀器的掃描積分性能是否穩(wěn)定。
4、操作規(guī)范
避免隨意打開主機蓋:儀器運作過程中,切勿打開主機蓋,并且主機蓋不能用力上拉或下壓。隨意打開主機蓋可能會破壞儀器內部的密封環(huán)境,導致灰塵進入或部件損壞,同時也可能影響儀器的校準和性能。
正確使用軟件:嚴格按照儀器操作說明書中的步驟使用配套的軟件,避免誤操作導致軟件故障或數(shù)據(jù)丟失。定期對軟件進行備份,以防出現(xiàn)意外情況時能夠快速恢復數(shù)據(jù)。
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